Mnoho zlúčenín, najmä vo farmaceutických výrobkoch, vyžaduje vysokú čistotu. Na kontrolu čistoty vzorky (analytu) musíte vykonať titráciu, aby jeden objem roztoku reagoval rovnako ako iný roztok. Pridávate namerané prírastky titrantu až do koncového bodu alebo bodu ekvivalencie, kým nezreaguje celá vzorka. Potenciometrickú titráciu je možné kategorizovať ako acidobázickú titráciu, redoxnú reakciu alebo precipitačnú titráciu.
TL; DR (príliš dlhý; Nečítali)
Potenciometrická titrácia vyžaduje meranie zmeny napätia titrácie na vzorke, ktorá vyžaduje čistenie. Poskytuje prispôsobivú, relatívne cenovo dostupnú a vysoko presnú metódu na dosiahnutie vysokej čistoty nevyhnutnej pre mnoho oblastí, najmä farmaceutických.
Metodika potenciometrickej titrácie
Pri titráciách sa pevné vzorky odvážia a rozpustia v konkrétnom rozpúšťadle so známym objemom štandardizovaného titrantu. Byretová časť prístroja (či už je to pH meter alebo automatický titrant) obsahuje titrant a vydáva ho do testovacej nádoby. Titrant tečie okolo referenčnej elektródy pred indikátorovú elektródu. V prípade potreby sa pridá elektróda na zakrytie elektród.
Potenciometrická titrácia vyžaduje meranie zmeny napätia vo vzorke alebo v analyte elektródami. Na stanovenie koncového bodu titrácie sa používa dvojica elektród alebo kombinovaná elektróda. Koncový bod popisuje bod, v ktorom reagovala celá vzorka. V tom okamihu sa dosiahne najväčší rozsah zmeny potenciálu. Napätie a objem sa zaznamenávajú a graficky znázorňujú. Potenciál sa meria v milivoltoch. Vynesením týchto hodnôt získate sigmoidnú krivku. Koncový bod sa dosiahne s rýchlou zmenou svahového napätia oproti objemu. Koncový bod je možné vyhľadať manuálne pomocou šablón sústredného oblúka alebo je možné použiť mikroprocesory na automatický výber koncového bodu. Po zistení množstva syntetizovanej chemikálie vo vzorke možno určiť jej čistotu a koncentráciu. Väčšina potenciometrických titrácií má dolný koncentračný limit približne 10-4 M. Softvér umožňuje minimalizáciu akýchkoľvek chýb.
Výhody pre potenciometrické titrácie
Potenciometrické titrácie sú priame titrácie, ktoré nevyžadujú žiadny indikátor. V niektorých modeloch však môžu existovať dve elektródy, indikátorová a referenčná elektróda. Tento druh titrácie je oveľa presnejší ako manuálna titrácia, s vysokou presnosťou až na tri číslice v mililitroch.
Existuje celý rad druhov potenciometrických titrácií, ktoré poskytujú možnosti v závislosti od potreby stanovenia analytov. Patria sem acidobázické, redoxné, zrážacie a komplexometrické.
Potenciometrické titrácie tiež dobre fungujú ako automatizované systémy s väčšou kapacitou na spracovanie vzoriek. Zatiaľ čo na stanovenie pH možno použiť modernejšie metódy, napríklad vysokoúčinnú kvapalinovú chromatografiu (HPLC) a kapilárnou elektroforézou (CE), potenciometrické titrácie poskytujú dostupnosť a jednoduchosť. Prichádzajú s možnosťou automatizácie a s kalibračným softvérom. Tieto vlastnosti zabezpečujú nepretržitú užitočnosť potenciometrických titrácií.
