Химики используют кислотно-основные реакции в сочетании с индикатором (соединение, которое меняет цвет в кислых или основных условиях) для анализа количества кислоты или основания в веществе. Количество уксусной кислоты в уксусе, например, можно определить путем титрования образца уксуса сильным основанием, таким как гидроксид натрия. Этот метод обычно включает добавление титранта (в данном случае гидроксида натрия) к аналиту (уксусу). Для получения точных результатов необходимо точно знать точное количество основания в титранте; то есть сначала необходимо «стандартизировать» титрант. Затем необходимо точно измерить количество титранта, необходимое для нейтрализации кислоты в уксусе.
Опытный оператор может достичь результатов с ошибками менее 0,1 процента, хотя такие результаты обычно требуют значительной практики и знакомства с оборудованием. Новички, как правило, сосредотачиваются на достижении «идеальной» конечной точки титрования, когда индикатор колеблется при переходе от кислой к щелочной. Однако точное достижение конечной точки титрования - это только один компонент для достижения точного результата. К тому времени, когда титрование действительно будет проведено, в эксперимент, как правило, уже вкралась значительная ошибка из различных источников.
Проверить калибровку весов
Хотя кислотно-основное титрование проводят в жидкой фазе, одна или несколько стадий обычно включают взвешивание твердого реагента на весах. Гидроксид натрия, например, стандартизируется путем титрования гидрофталата калия (KHP), который взвешивается на аналитических весах (0,0001 грамм). Никогда не предполагайте, что весы выровнены или правильно откалиброваны. Процедуры калибровки варьируются от одного производителя весов к другому; обратитесь к руководству оператора. Студенты должны проконсультироваться со своим инструктором перед попыткой повторной калибровки.
Убедитесь, что основной стандарт правильно высушен.
Большинство первичных стандартов, используемых для стандартизации титрантов, перед использованием необходимо тщательно высушить в печи, обычно в течение нескольких часов. Затем их необходимо охладить до комнатной температуры и хранить в эксикаторе, чтобы гарантировать, что они не впитывают влагу из атмосферы. Любая абсорбированная влага приведет к ошибочно высокой концентрации титранта.
Проверьте точность стеклянной посуды
Если аналит (анализируемый образец) является жидкостью, убедитесь, что стеклянная посуда, используемая для его измерения, обладает необходимой точностью. Для точного измерения объемов следует использовать мерные пипетки; они обычно имеют точность до 0,02 мл.
Используйте достаточное количество аналита и титранта
Измеренные объемы всегда должны быть 10,00 миллилитров (мл) или больше, а измеренные массы должны быть 0,1 грамма или больше. Это касается количества значащих цифр в конечном результате. Если 10,00 мл жидкого анализируемого вещества помещено в колбу и при титровании израсходовано не менее 10,00 мл титранта, то конечный результат будет точным с точностью до четырех значащих цифр. Не следует упускать из виду значение этого. Статистически определение процентного содержания уксусной кислоты в уксусе, равное 5,525 процентам, является гораздо более точным (и трудным), чем определение его в 5,5 процента.
Осознайте ограничения оборудования
Точность мерной посуды ограничена, и не вся мерная посуда создается одинаково. Бюретки, например, обычно классифицируются как B или A (класс будет отмечен на бюретке). Бюретка класса A обычно имеет точность в пределах 0,05 мл. Однако бюретка класса B может иметь точность не более 0,1 мл. Это означает двукратное увеличение погрешности измерения объема бюретки. В случае использования бюретки класса B оператор должен понимать, что конечный результат с погрешностью 0,1% нереален.