Viela 3-nitroacetofenons ir balti bēšs pulveris, kas kūst 81 grādos pēc Celsija. Molekula sastāv no benzola gredzena, kuram pievienota acetilgrupa (COCH3) un nitrogrupa (NO2). Reaģējot ar alvu un sālsskābi, jūs varat reducēt nitrogrupu par amīnu (NH2). Šī procedūra ir izplatīts augstākās klases bakalaura eksperiments ķīmijas kursos, un tas ir salīdzinoši vienkārši, ja jūs jau zināt savas ķīmijas laboratorijas pamatmetodes.
Nosver 200 miligramus jūsu nitroacetofenona un 400 mg granulētas alvas. Abi deponē 25 ml Erlenmeijera kolbā.
Uzstādiet tvaika pirti. Tvaika vannas izskatās nedaudz kā mazs katls ar koncentrisku gredzenu komplektu augšpusē un divām izejām sānos. Palaidiet vienu šļūteni no tvaika izejas uz vannas augšējo izvadi, bet otru šļūteni - no apakšējās izejas līdz kanalizācijai. Tvaiks ieplūdīs tvaika pirtī caur augšējo izeju un atpakaļ caur apakšējo izeju. Pievienojiet vai noņemiet gredzenus no tvaika vannas augšdaļas, līdz varat uz tā pareizi ievietot Erlenmeijera kolbu.
Kolbā pievieno 4 ml sālsskābes un ieslēdz tvaika pirti. Kolbas muti brīvi pārklāj ar aizbāzni. Neaizveriet to cieši - sildot slēgtu trauku, tas var eksplodēt. Jūs vēlaties samazināt iztvaikošanu, bet tomēr atstājiet pietiekami daudz vietas, lai gaiss un gāze varētu izplūst, lai mazinātu spiedienu.
Kolbas saturu karsē, līdz visa alva ir izšķīdusi, un tam parasti vajadzētu būt apmēram 25 vai 30 minūtēm. Kamēr kolba uzsilst, izveidojiet ledus vannu, piepildot plastmasas / putupolistirola trauku ar sasmalcinātu ledu.
Izslēdz tvaika pirti un ļauj kolbai pāris minūtes atdzist. Pārnes to ledus vannā.
Maisīšanas laikā pa pilienam pievieno nātrija hidroksīdu. Periodiski pārbaudiet pH līmeni, ņemot stikla maisīšanas stieņa galu un pieskaroties tam ar pH papīra gabalu. Pārtrauciet, kad šķīduma pH ir aptuveni neitrāls.
Kolbu ievieto tvaika pirtī un karsē apmēram 10 minūtes.
Pa to laiku vārglāzē ielieciet 5 ml ūdens un uzkarsējiet to uz vārāmās plāksnes.
Uzstādiet vakuuma slazdu filtrēšanas sistēmu ar divām 50 ml sānu ieroču kolbām. Savienojiet šļūteni no vakuuma izplūdes ar pirmās sānu ieroču kolbas augšpusi, izmantojot vakuuma adapteri. Palaidiet šļūteni no pirmās kolbas sāncilmes līdz otrās kolbas sānu apakšdelmam. Pievienojiet Buchner piltuvi šīs otrās kolbas augšdaļai ar neoprēna adapteri un piltuves iekšpusi noskalojiet ar nedaudz karsta ūdens, izmantojot Pasteur pipeti.
Ielieciet filtrpapīru piltuvē un samitriniet to ar nedaudz karsta ūdens.
Ieslēdz vakuumu un izlej šķīdumu no Erlenmeijera kolbas caur filtrpapīru. Esi uzmanīgs, tas ir karsts. Ja Erlenmeijera kolba ir pārāk karsta, lai to varētu pieskarties, to vietā paņemiet ar knaiblēm.
Nogulsnes, kas notvertas uz filtrpapīra, vairākas reizes mazgā ar verdošu karstu ūdeni, lai pārliecinātos, ka viss jūsu reakcijas produkts iziet cauri. Reakcijas produkts var izšķīst karstā ūdenī, kaut arī ne aukstumā, bet alvas oksīds nešķīst, tātad Šīs darbības beigās jums vajadzētu palikt ar kristalizējošu produktu sānu ieroču kolbā un alvas oksīdu uz filtra papīrs.
Izslēdziet vakuumu. Paņemiet sānu ieroču kolbu un tās saturu un pārnesiet ar vārglāzi. Paņemiet filtrpapīru un tajā esošo alvas oksīdu un atbrīvojieties no tiem saskaņā ar laboratorijas norādījumiem.
Pagaidiet 10 vai 15 minūtes, līdz šķīdums atdziest. Ievietojiet vārglāzi ledus vannā un pagaidiet, kamēr tā ir auksta. Jums vajadzētu redzēt kristālu veidošanos. Pa to laiku izmazgājiet sānu ieroču kolbu - nākamajā solī to atkal izmantosiet.
Atkārtoti piestipriniet šautenes kolbu pie šļūtenes un ielieciet Hirša piltuvi mutē. Jūs atkal vakuumā filtrēsiet savu produktu, tikai šoreiz jūs atdalīsit produktu no ūdens, kuru izmantojāt kā šķīdinātāju.
Vēlreiz ieslēdziet vakuumu un ielejiet šķīdumu Hirša piltuvē. Reakcijas rezultātā ir izveidojušies cieti kristāli, un tāpēc tas jāiestrādā piltuvē esošajam filtrpapīram, kamēr ūdens tecēs tieši cauri. Nomazgājiet kristālus ar aukstu (ne karstu) ūdeni, lai atbrīvotos no atlikušajiem šķīstošajiem piemaisījumiem. Šīs darbības beigās jums vajadzētu atstāt produkta kristālus uz filtrpapīra.
Izslēdziet vakuumu un ļaujiet izstrādājumam nožūt.
Jums nepieciešamās lietas
- Cimdi, aizsargbrilles un mētelis (pārliecinieties, vai esat uzvilkts
- 25 ml Erlenmeijera kolba
- 4 šļūtenes
- Tvaika vanna
- 3-nitroacetofenona paraugs
- Granulēta alva
- 6 M sālsskābe
- Korķa aizbāznis
- 10 M nātrija hidroksīda šķīdums
- Plastmasas pilinātājs / pipete
- Stikla maisīšanas stienis
- pH papīrs
- Sasmalcināts ledus
- Putupolistirola / plastmasas trauks ledus vannai
- Buhnera piltuve
- Karsts šķīvis
- 2 50 ml vārglāzes
- Filtrpapīrs
- Neoprēna adapteris
- 2 gredzenu statīvi ar skavām
- 2 50 ml sānu ieroču kolbas
- Vakuuma adapteris
- Pasteras pipete
- Auksts ūdens
- Hirša piltuve ar filtrpapīru
Padomi
Ievērojiet, ka alva un sālsskābe selektīvi samazina NH2, nevis karbonilgrupu. Ja vēlaties selektīvi samazināt karbonilgrupu, tā vietā nitroacetofenonu reaģētu ar nātrija borohidrīdu.