Mnogi spojevi, posebno u farmaceutskim proizvodima, zahtijevaju visoku čistoću. Da biste provjerili čistoću uzorka (analita), morate izvršiti titraciju tako da jedan volumen otopine reagira isto kao i drugi rastvor. Dodajete izmjerene prirastke titranta do krajnje točke ili točke ekvivalencije, dok cijeli uzorak ne reagira. Potenciometrijska titracija može se kategorizirati kao kiselinsko-bazna titracija, redoks reakcija ili titracija taloženja.
TL; DR (predugo; Nisam pročitao)
Potenciometrijska titracija zahtijeva mjerenje promjene napona titracije na uzorku kojem je potrebno pročišćavanje. Pruža prilagodljivu, relativno pristupačnu i vrlo preciznu metodu za postizanje visoke čistoće, bitne za mnoga područja, posebno za farmaceutske proizvode.
Metodologija potenciometrijske titracije
U titracijama se kruti uzorci važu i otapaju u određenom otapalu s poznatim volumenom standardiziranog titranta. Dio birete instrumenta (bilo da je pH metar ili automatski titrant) sadrži titrant i dozira ga u posudu za ispitivanje. Titrant teče pored referentne elektrode prije indikatorske elektrode. Reagentna voda dodaje se ako je potrebno za pokrivanje elektroda.
Potenciometrijska titracija zahtijeva mjerenje elektroda promjene napona na uzorku ili analitu. Za određivanje krajnje točke titracije koristi se par elektroda ili kombinirana elektroda. Krajnja točka opisuje točku u kojoj je reagirao cijeli uzorak. Tada se postiže najveći raspon promjene potencijala. Napon i jačina zvuka bilježe se i grafiraju. Potencijal se mjeri u milivoltima. Iscrtavanje ovih vrijednosti daje sigmoidnu krivulju. Krajnja točka postiže se brzom promjenom napona nagiba u odnosu na zapreminu. Krajnja se točka može ručno locirati pomoću predložaka koncentričnog luka ili se mikroprocesori mogu koristiti za automatski odabir krajnje točke. Nakon što se pronađe količina sintetizirane kemikalije u uzorku, može se odrediti njezina čistoća i koncentracija. Većina potenciometrijskih titracija ima donju granicu koncentracije od približno 10-4 M. Softver omogućuje minimaliziranje bilo kakvih pogrešaka.
Prednosti za potenciometrijske titracije
Potenciometrijske titracije su izravne titracije koje ne zahtijevaju indikator. U nekim modelima, međutim, mogu postojati dvije elektrode, indikator i referentna elektroda. Ovakva je titracija daleko preciznija i preciznija od ručne, s velikom točnošću do tri znamenke u mililitrima.
Postoji niz vrsta potenciometrijskih titracija koje pružaju mogućnosti ovisno o potrebi određivanja analita. Tu spadaju kiselinsko-bazni, redoks, oborinski i kompleksometrijski.
Potenciometrijske titracije također dobro funkcioniraju kao automatizirani sustavi, s većim kapacitetom za obradu uzoraka. Iako se za određivanje pH mogu koristiti modernije metode, poput tekućinske kromatografije visokih performansi (HPLC) i kapilarna elektroforeza (CE), potenciometrijske titracije nude pristupačnost i jednostavnost. Dolaze s mogućnostima automatizacije i softverom za kalibraciju. Te osobine osiguravaju kontinuiranu korisnost potenciometrijskih titracija.