Tvar 3-nitroacetofenon je bijelo do bež prah koji se topi na 81 Celzijev stupanj. Molekula se sastoji od benzenskog prstena s acetilnom skupinom (COCH3) i nitro skupinom (NO2) koja je vezana uz njega. Reagirajući s kositrom i klorovodičnom kiselinom, nitro skupinu možete smanjiti na amin (NH2). Ovaj je postupak uobičajeni preddiplomski eksperiment viših odjela na tečajevima kemije, a relativno je jednostavan za izvođenje ako već znate svoje osnovne tehnike kemijskog laboratorija.
Izvažite 200 miligrama vašeg nitroacetofenona i 400 mg granuliranog kositra. Oba se stave u tikvicu od 25 ml Erlenmeyer.
Postavite parnu kupelj. Parne kupke izgledaju malo poput malog lonca s kompletom koncentričnih prstenova na vrhu i dva otvora sa strane. Provedite jedno crijevo od izlaza za paru do gornjeg izlaza u kadi, a drugo crijevo od donjeg izlaza do odvoda. Para će teći u parnu kupelj kroz gornji izlaz i natrag kroz donji izlaz. Dodajte ili uklonite prstenove s vrha parne kupelji dok na nju ne možete na odgovarajući način smjestiti Erlenmeyerovu tikvicu.
U tikvicu dodajte 4 ml solne kiseline i uključite parnu kupelj. Otvor tikvice labavo pokrijte čepom. Nemojte ga čvrsto začepiti - zagrijavanjem zatvorene posude može doći do eksplozije. Želite smanjiti isparavanje, ali ipak ostavite dovoljno prostora da zrak i plin mogu izaći kako bi ublažili pritisak.
Sadržaj tikvice zagrijte dok se sav lim ne otopi, što bi obično trebalo oko 25 ili 30 minuta. Dok se tikvica zagrijava, postavite ledenu kupku tako što ćete svoju plastičnu / stiropor posudu napuniti zdrobljenim ledom.
Isključite parnu kupelj i pustite da se tikvica ohladi nekoliko minuta. Prenesite ga u ledenu kupku.
Dodajte natrijev hidroksid po kap po kap uz miješanje. Povremeno testirajte pH uzimajući vrh staklene šipke za miješanje i dodirujući ga komadom pH papira. Prestanite kad otopina ima otprilike neutralni pH.
Vratite tikvicu u parnu kupelj i zagrijte je oko 10 minuta.
U međuvremenu stavite 5 ml vode u čašu i zagrijte je do vrenja na ringli.
Postavite sustav za filtriranje vakuumskih zamki s dvije bočice bočnog oružja od 50 ml. Spojite crijevo od izlaza za vakuum na vrh prve bočice s bočnim oružjem pomoću vakuumskog adaptera. Vodite crijevo od bočne strane prve tikvice do bočne ruke druge tikvice. Buchnerov lijevak postavite na vrh ove druge tikvice s neoprenskim adapterom i isperite unutrašnjost lijevka s malo vruće vode pomoću Pasterove pipete.
Stavite filter papir u lijevak i navlažite ga s malo vruće vode.
Uključite vakuum i ulijte otopinu iz Erlenmeyerove tikvice kroz filter papir. Pazite, vruće je. Ako je Erlenmeyerova tikvica prevruća za dodir, podignite je kliještima.
Operite talog zarobljen na filter papiru nekoliko puta kipućom vrućom vodom kako biste bili sigurni da sav produkt vaše reakcije prolazi. Produkt reakcije može se otopiti u vrućoj vodi, ali ne i u hladnoj, dok je limeni oksid netopiv, pa na na kraju ovog koraka trebali biste ostaviti proizvod za kristalizaciju u tikvici bočne ruke i kositrov oksid na filtru papir.
Isključite usisavač. Uzmite bočicu s bočnim oružjem i njezin sadržaj i prenesite ih u čašu. Uzmite filtrirni papir i kositreni oksid koji sadrži i odložite ih u skladu sa smjernicama laboratorija.
Pričekajte 10 ili 15 minuta da se otopina ohladi. Stavite čašu u ledenu kupku i pričekajte dok ne bude hladna na dodir. Trebali biste vidjeti kako se stvaraju kristali. U međuvremenu isperite bočicu s bočnim oružjem - ponovno ćete je upotrijebiti u sljedećem koraku.
Ponovno pričvrstite bocu bočnog oružja na crijevo i stavite lijevak Hirsch u usta. Ponovno ćete vakumski filtrirati svoj proizvod, samo što ćete ovaj put odvojiti proizvod od vode koju ste koristili kao otapalo.
Ponovo uključite vakuum i ulijte svoju otopinu u lijevak Hirsch. Produkt reakcije je stvorio čvrste kristale i zato ga treba zarobiti na filtrirnom papiru u lijevku, dok će voda istjecati kroz njega. Operite kristale hladnom (ne vrućom) vodom kako biste se riješili preostalih topljivih nečistoća. Na kraju ovog koraka trebali biste na filtrirajućem papiru ostati kristali vašeg proizvoda.
Isključite vakuum i ostavite da se proizvod osuši.
Stvari koje ćete trebati
- Rukavice, naočale i kaput (pripazite da ih nosite)
- Erlenmeyerova tikvica od 25 ml
- 4 crijeva
- Parna kupka
- Uzorak 3-nitroacetofenona
- Granulirani lim
- 6 M solne kiseline
- Čep od plute
- 10 M otopina natrijevog hidroksida
- Plastična kapaljka / pipeta
- Staklena šipka za miješanje
- pH papir
- Slomljen led
- Spremnik od stiropora / plastike za ledenu kupku
- Buchnerov lijevak
- Rešo
- 2 čaše od 50 ml
- Filter papir
- Neoprenski adapter
- 2 prstenasta postolja sa stezaljkama
- 2 boce s bočnim oruđem od 50 ml
- Adapter za vakuum
- Pasterova pipeta
- Hladna voda
- Hirschov lijevak s filter papirom
Savjeti
Primijetite da kositar i klorovodična kiselina selektivno smanjuju NH2 skupinu, a ne karbonilnu skupinu. Ako želite selektivno reducirati karbonilnu skupinu, umjesto toga reagirali biste nitroacetofenon s natrijevim borohidridom.