Aine 3-nitroatsetofenoon on valge-beež pulber, mis sulab 81 kraadi juures. Molekul koosneb benseenitsüklist, millele on kinnitatud atsetüülrühm (COCH3) ja nitrogrupp (NO2). Reageerides selle tina ja vesinikkloriidhappega, saate redutreerida nitrogrupi amiiniks (NH2). See protseduur on tavaline kõrgema astme bakalaureuseeksperiment keemiakursustel ja selle teostamine on suhteliselt lihtne, kui teate juba oma põhilisi keemialabori tehnikaid.
Kaaluge välja 200 milligrammi oma nitroatsetofenooni ja 400 mg teralist tina. Mõlemad pannakse 25 ml Erlenmeyeri kolbi.
Pange üles aurusaun. Auruvannid näevad välja veidi nagu väike pott, mille ülaosas on kontsentriliste rõngaste komplekt ja küljel kaks väljalaskeava. Juhtige üks voolik auru väljalaskeavast vanni ülemisse väljalaskeavasse ja teine voolik alumisest väljalaskeavast äravoolu. Aur voolab auruvanni läbi ülemise väljalaskeava ja tagasi läbi alumise väljalaskeava. Lisage auruvanni ülaosast rõngad või eemaldage need, kuni saate Erlenmeyeri kolbi sellele sobivalt asetada.
Lisage kolbi 4 ml soolhapet ja lülitage auruvann sisse. Katke kolvi suu korgiga lõdvalt. Ärge sulgege seda tihedalt - suletud anuma kuumutamine võib selle plahvatada. Soovite vähendada aurustumist, kuid jätke rõhu leevendamiseks siiski piisavalt ruumi, kust õhk ja gaas pääsevad.
Kuumutage kolvi sisu, kuni kogu tina on lahustunud, mis peaks tavaliselt võtma umbes 25 või 30 minutit. Kolvi kuumutamise ajal seadistage jäävann, täites plast- / vahtpolüstüroolimahuti purustatud jääga.
Lülitage auruvann välja ja laske kolvil paar minutit jahtuda. Viige see jäävannile.
Lisage segades tilkhaaval naatriumhüdroksiidi. Testige pH-d perioodiliselt, võttes klaasist segamisvarda otsa ja puudutades seda pH-paberitüki külge. Peatage, kui lahuse pH on ligikaudu neutraalne.
Pange kolb tagasi auruvanni ja kuumutage seda umbes 10 minutit.
Pange vahepeal keeduklaasi 5 ml vett ja kuumutage see kuumal plaadil keemiseni.
Paigaldage vaakumpüüduri filtreerimissüsteem kahe 50 ml külgharva kolbiga. Ühendage vaakumadapteri abil voolik vaakumväljundist esimese külgkõrva kolvi ülaosaga. Juhtige voolik esimese kolvi külgharust teise kolvi külgharuni. Paigaldage Buchneri lehter neopreeniadapteriga selle teise kolbi ülaosale ja loputage lehtrit Pasteuri pipeti abil vähese kuuma veega.
Pange filterpaber lehtrisse ja niisutage seda vähese kuuma veega.
Lülitage vaakum sisse ja valage Erlenmeyeri kolbi lahus läbi filterpaberi. Ole ettevaatlik, see on kuum. Kui Erlenmeyeri kolb on katsumiseks liiga kuum, võtke see hoopis tangidega üles.
Peske filtripaberile kinni jäänud sadet mitu korda keeva kuuma veega, veendumaks, et kogu teie reaktsiooni produkt läbib. Reaktsiooniprodukt võib lahustuda kuumas vees, kuid mitte külmas, samas kui tinaoksiid on lahustumatu, nii et Pärast selle etapi lõppu peaksite jääma käsivarre kolbi kristalliseeruva saaduse ja filtri tinaoksiidi paber.
Lülitage vaakum välja. Võtke külgharva kolb ja selle sisu ning viige need keeduklaasi. Võtke filterpaber ja selles sisalduv tinaoksiid ning hävitage need vastavalt oma labori juhistele.
Oodake 10 või 15 minutit, kuni lahus jahtub. Asetage keeduklaas jäävannile ja oodake, kuni see on katsudes külm. Peaksite nägema kristallide moodustumist. Peske vahepeal külgharva kolbi - kasutate seda järgmises etapis uuesti.
Kinnitage külgharva kolv uuesti vooliku külge ja asetage Hirschi lehter selle suhu. Hakkate oma toodet uuesti vaakumfiltrima, ainult seekord eraldate toote veest, mida kasutasite lahustina.
Lülitage vaakum uuesti sisse ja valage lahus Hirschi lehtrisse. Reaktsioonisaadus on moodustanud tahked kristallid ja peaks seetõttu jääma lehtris olevale filterpaberile kinni, samal ajal kui vesi voolab läbi selle. Peske kristalle külma (mitte kuuma) veega, et vabaneda ülejäänud lahustuvatest lisanditest. Selle etapi lõpus peaksite filtripaberile jääma oma toote kristalle.
Lülitage vaakum välja ja laske tootel kuivada.
Asjad, mida vajate
- Kindad, kaitseprillid ja mantel (veenduge, et te neid kannaksite)
- 25 ml Erlenmeyeri kolb
- 4 voolikut
- Auruvann
- 3-nitroatsetofenooni proov
- Teraline tina
- 6 M vesinikkloriidhape
- Korkkorgiga
- 10 M naatriumhüdroksiidi lahus
- Plastist tilguti / pipett
- Klaasist segamisvarras
- pH paber
- Purustatud jää
- Polüstüreenvaht / plastmahuti jäävanniks
- Buchneri lehter
- Kuum taldrik
- 2 50 ml keeduklaasi
- Filtripaber
- Neopreenist adapter
- 2 klambriga rõngastappi
- 2 50 ml külgharva kolbi
- Vaakumadapter
- Pasteuri pipett
- Külm vesi
- Hirschi lehter filtripaberiga
Näpunäited
Pange tähele, et tina ja vesinikkloriidhape vähendavad selektiivselt NH2, mitte karbonüülrühma. Kui soovite karbonüülrühma valikuliselt vähendada, reageeriksite nitroatsetofenoon selle asemel naatriumboorhüdriidiga.