Stoffet 3-nitroacetophenon er et hvidt til beige pulver, der smelter ved 81 grader Celsius. Molekylet består af en benzenring med en acetylgruppe (COCH3) og en nitrogruppe (NO2) bundet til den. Ved at reagere med tin og saltsyre kan du reducere nitrogruppen til en amin (NH2). Denne procedure er et almindeligt ekspert i øvre division i kemikurser, og det er relativt ligetil at udføre, hvis du allerede kender dine grundlæggende kemilaboratorieteknikker.
Afvej 200 mg din nitroacetophenon og 400 mg granulat. Deponer begge i 25 ml Erlenmeyer-kolben.
Sæt dampbadet op. Dampbad ligner en lille gryde med et sæt koncentriske ringe øverst og to afsætningsmuligheder på siden. Kør den ene slange fra dampudløbet til den øverste udgang på badet, og kør den anden slange fra den nederste udløb til afløbet. Dampen strømmer ind i dampbadet gennem det øverste udløb og tilbage ud gennem det nedre udløb. Tilføj eller fjern ringe fra toppen af dampbadet, indtil du kan placere Erlenmeyer-kolben korrekt på den.
Tilsæt 4 ml saltsyre til kolben, og tænd dampbadet. Dæk kolbens mund løst med en prop. Stop den ikke tæt - opvarmning af en lukket beholder kan få den til at eksplodere. Du vil reducere fordampningen, men alligevel give plads nok til, at luft og gas kan slippe ud for at aflaste trykket.
Varm indholdet af kolben, indtil al tin er opløst, hvilket normalt tager cirka 25 eller 30 minutter. Mens kolben varmes op, skal du oprette et isbad ved at fylde din plast / isoporbeholder med knust is.
Sluk for dampbadet, og lad kolben køle af i et par minutter. Overfør det til isbadet.
Tilsæt natriumhydroxid en dråbe ad gangen under omrøring. Test pH med jævne mellemrum ved at tage spidsen af glasrørstangen og røre den til et stykke pH-papir. Stop, når opløsningen har nogenlunde neutral pH.
Returner kolben til dampbadet, og opvarm den i ca. 10 minutter.
I mellemtiden anbringes 5 ml vand i et bægerglas og opvarmes til kogning på varmepladen.
Opret et vakuumfældefiltreringssystem med de to 50 ml sidearmkolber. Tilslut slangen fra vakuumudgangen til toppen af den første sidearmkolbe ved hjælp af vakuumadapteren. Kør en slange fra sidearmen på den første kolbe til sidearmen på den anden kolbe. Monter Buchner-tragten til toppen af denne anden kolbe med en neoprenadapter, og skyl tragten indvendigt med lidt varmt vand ved hjælp af Pasteur-pipetten.
Anbring filterpapiret i tragten, og fugt det med lidt varmt vand.
Tænd for vakuumet, og hæld opløsningen fra Erlenmeyer-kolben gennem filterpapiret. Vær forsigtig, det er varmt. Hvis Erlenmeyer-kolben er for varm til at røre ved, skal du tage den op med en tang i stedet for.
Vask bundfaldet, der er fanget på filterpapiret, flere gange med kogende varmt vand for at sikre, at hele produktet af din reaktion går igennem. Reaktionsproduktet kan opløses i varmt vand, men ikke i koldt, hvorimod tinoxidet er uopløseligt, så ved i slutningen af dette trin skal du have krystalliserende produkt i sidearmkolben og tinoxid på filteret papir.
Sluk for vakuumet. Tag sidearmkolben og dens indhold, og overfør dem til et bægerglas. Tag filterpapiret og tinoxidet, det indeholder, og bortskaf det i henhold til dine laboratorieretningslinjer.
Vent 10 eller 15 minutter, indtil opløsningen er afkølet. Anbring bægerglasset i et isbad, og vent, indtil det er koldt at røre ved. Du bør se krystaller dannes. I mellemtiden skal du vaske sidearmkolben ud - du vil bruge den igen i næste trin.
Sæt sidearmkolben på slangen igen, og placer Hirsch-tragten i munden. Du skal støvsuge dit produkt igen, kun denne gang adskiller du produktet fra det vand, du brugte som opløsningsmiddel.
Tænd for vakuumet igen, og hæld din opløsning i Hirsch-tragten. Reaktionsproduktet har dannet faste krystaller og bør derfor fanges på filterpapiret i tragten, mens vandet strømmer lige igennem. Vask krystallerne med koldt (ikke varmt) vand for at slippe af med resterende opløselige urenheder. I slutningen af dette trin skal du have krystaller af dit produkt på filterpapiret.
Sluk for vakuumet, og lad produktet tørre.
Ting, du har brug for
- Handsker, beskyttelsesbriller og frakke (sørg for at du har disse på)
- 25 ml Erlenmeyer-kolbe
- 4 slanger
- Dampbad
- 3-nitroacetophenon prøve
- Granulær tin
- 6 M saltsyre
- Korkpropp
- 10 M natriumhydroxidopløsning
- Plastdropper / pipette
- Rørstang af glas
- pH-papir
- Knust is
- Styrofoam / plastbeholder til isbad
- Buchner-tragt
- Varm tallerken
- 2 50 ml bægerglas
- Filtrer papir
- Adapter til neopren
- 2 ringstande med klemmer
- 2 50 ml sidearmkolber
- Vakuumadapter
- Pasteurpipette
- Koldt vand
- Hirsch-tragt med filterpapir
Tips
Bemærk, at tin og saltsyre selektivt reducerer NH2-gruppen og ikke carbonylgruppen. Hvis du ønskede at reducere carbonylgruppen selektivt, ville du i stedet reagere nitroacetophenon med natriumborhydrid.