Mnoho sloučenin, zejména ve farmaceutických výrobcích, vyžaduje vysokou čistotu. Chcete-li zkontrolovat čistotu vzorku (analytu), musíte provést titraci tak, aby jeden objem roztoku reagoval stejně jako jiný roztok. Přidáváte měřené přírůstky titrantu až do koncového bodu nebo bodu ekvivalence, dokud nezareaguje celý vzorek. Potenciometrickou titraci lze kategorizovat jako acidobazickou titraci, redoxní reakci nebo srážecí titraci.
TL; DR (příliš dlouhý; Nečetl)
Potenciometrická titrace vyžaduje měření změny napětí titrace u vzorku, který vyžaduje čištění. Poskytuje adaptabilní, relativně dostupnou a vysoce přesnou metodu k dosažení vysoké čistoty nezbytné pro mnoho oborů, zejména farmaceutických.
Metodika potenciometrické titrace
Při titraci se pevné vzorky zváží a rozpustí v konkrétním rozpouštědle se známým objemem standardizovaného titrantu. Byretová část přístroje (ať už pH metr nebo automatický titrant) obsahuje titrant a vydává jej do testovací nádoby. Titrant teče kolem referenční elektrody před indikační elektrodou. V případě potřeby se k pokrytí elektrod přidá reagenční voda.
Potenciometrická titrace vyžaduje měření změny napětí napříč vzorkem nebo analytem elektrodami. K určení koncového bodu titrace se používá dvojice elektrod nebo kombinovaná elektroda. Koncový bod popisuje bod, ve kterém reagoval celý vzorek. V tomto bodě je dosaženo největšího rozsahu změny potenciálu. Napětí a objem se zaznamenávají a graficky znázorňují. Potenciál se měří v milivoltech. Vynesením těchto hodnot získáte křivku sigmoidu. Koncového bodu je dosaženo s rychlou změnou svahového napětí oproti objemu. Koncový bod lze ručně lokalizovat pomocí šablon soustředného oblouku nebo lze k automatickému výběru koncového bodu použít mikroprocesory. Po zjištění množství syntetizované chemikálie ve vzorku lze určit její čistotu a koncentraci. Většina potenciometrických titrací má spodní koncentrační limit přibližně 10-4 M. Software umožňuje minimalizovat jakékoli chyby.
Výhody pro potenciometrické titrace
Potenciometrické titrace jsou přímé titrace, které nevyžadují žádný indikátor. V některých modelech však mohou existovat dvě elektrody, indikátorová a referenční elektroda. Tento druh titrace je mnohem přesnější a přesnější než manuální titrace, s vysokou přesností až tří číslic v mililitrech.
Existuje řada druhů potenciometrických titrací, které poskytují možnosti v závislosti na potřebě stanovení analytů. Mezi ně patří acidobazická, redoxní, srážecí a komplexometrická.
Potenciometrické titrace také dobře fungují jako automatizované systémy s větší kapacitou pro zpracování vzorků. Zatímco ke stanovení pH lze použít modernější metody, jako je vysoce účinná kapalinová chromatografie (HPLC) a kapilární elektroforéza (CE), potenciometrické titrace nabízejí cenovou dostupnost a jednoduchost. Přicházejí se schopností automatizace a s kalibračním softwarem. Tyto vlastnosti zajišťují trvalou užitečnost potenciometrických titrací.